МУК 4.1.2925-11: Определение остаточных количеств фенпироксимата в зеленой массе, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.2925-11: Определение остаточных количеств фенпироксимата в зеленой массе, зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

9.1. Определение фенпироксимата в зерне и зеленой массе сои

В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают (10,0 ± 0,1) г измельченных на лабораторной мельнице зерен или зеленой массы, прибавляют 10 см³ воды и, спустя 2 - 3 мин, 40 см³ ацетона. Экстрагируют на ультразвуковой бане в течение 10 мин. Массу фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» на воронке Бюхнера. Экстракцию повторяют, используя в качестве экстрагента 50 см³ смеси ацетона и воды в соотношении 4:1. Объединенный экстракт упаривают на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С до полного удаления ацетона. Водный остаток (около 20 см³) фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» и пропускают через патрон Диапак С16, откондиционированный по п. 7.5. Фильтрат отбрасывают. Фенпироксимат элюируют 3,5 см³ ацетона. Элюат упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С, сухой остаток растворяют в 2,0 см³ гексана и количественно переносят в патрон Силикагель 60, откондиционированный гексаном по п. 7.5. Фильтрат отбрасывают, патрон промывают двумя порциями по 2 см³ гексана и двумя порциями по 4 см³ элюента 1. Промывки отбрасывают. Фенпироксимат элюируют 3 см³ элюента 2. Элюат упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ подвижной фазы и 10 мм³ вводят в хроматограф.

Определения термина из разных документов: Определение фенпироксимата в зерне и зеленой массе сои

9.2. Определение фенпироксимата в масле сои

В коническую колбу вместимостью 100 см³ помешают (10 ± 0,1) г масла и растворяют в 50 см³ гексана. Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³ и экстрагируют фенпироксимат трижды по 25 см³ ацетонитрила, встряхивая каждый раз делительную воронку в течение 1 - 2 мин. После четкого разделения фаз отделяют нижний ацетонитрильный слой. Объединенный экстракт промывают в делительной воронке двумя порциями гексана по 20 см³. Промывки отбрасывают. Ацетонитрильный раствор упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ гексана и вносят в откондиционированный патрон Силикагель 60. Фильтрат отбрасывают, патрон промывают двумя порциями по 2 см³ гексана и двумя порциями по 4 см³ элюента 1. Промывки отбрасывают. Фенпироксимат элюируют 3 см³ элюента 2. Элюат упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ подвижной фазы и 10 мм³ вводят в хроматограф.

Определения термина из разных документов: Определение фенпироксимата в масле сои

9.3. Условия хроматографирования

Ультраэффективный жидкостной хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2,1×100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки (30 ± 1)°С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 75:25. Скорость потока элюента: 0,2 см³/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 260 нм. Объем вводимой пробы 10 мм³.

Время удерживания фенпироксимата (4,5 ± 0,1) мин.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в интервале концентраций 0,1 - 1,0 мкг/см³.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования